1.什么是流動化學?
流動化學,即持續(xù)工藝或連續(xù)流動化學。首先以既定流速將兩個或更多不同的反應物流泵送至一個腔室、管子或者微型反應器內發(fā)生反應,然后在出口處收集包含所產生化合物的流體。這一過程僅需要少量物料,并且很大程度上提高了工藝安全性。由于連續(xù)流動技術的內在設計,可以達到批次反應無法安全達到的反應條件,同時杜絕了批次之間產物的差異性。具有產物品質更高、雜質更少、反應循環(huán)時間更快的優(yōu)勢。
2.批式和流動的區(qū)別
傳統(tǒng)的合成方法
一鍋煮的做法
反應*結束后經過后處理,才能獲得產品
關鍵因素:濃度、混合、溫度、反應時間
新技術
反應試劑持續(xù)流到反應器中
試劑在流動反應器中混合反應
產物持續(xù)從反應器中流出
關鍵因素:流速、混合、溫度、停留時間
3.流動化學的類型
同相流動化學:同種液-液反應、兩種液-液反應。
異相流動化學:固液反應、氣液反應、氣-液-固反應
4.流動化學優(yōu)勢
①的溫度控制(-100 ℃ to 250 ℃ );
比表面積大,熱轉移效果好;反應器中的溫度均勻(不像批式反應器中有梯度);反應響應和控制更快更有效。
②混合快速;
超快混合,重現(xiàn)性好:流動通道直徑小,創(chuàng)造層流條件;擴散混合快速、、重現(xiàn)性好。
③清潔的反應;
產物*與反應物分離,無過度反應。
④快速的反應;
提高反應速率 根據Arrhenius定律,反應速率根據溫度的提高成指數(shù)增加:
溫度每增加10度,反應速率提高一倍。
流動化學系統(tǒng)易于加壓,可加熱到溶劑沸點以上,這稱作: super-heating。
反應快速,并且能完成先前不易進行的反應。根微波類似。
⑤可安全的使用活性或有毒試劑;
更安全地使用危險試劑:實際反映的體積很小(通常<50ml);優(yōu)異的熱轉移可以快速地散熱,確保溫度穩(wěn)定;幾乎所有的試劑均能使用;減少人為的操作,降低了風險。
⑥易于放大;
關鍵點仍保持一致:停留時間、投料比、溫度、壓力。
停留時間=反應體積/總流速
快速混合,的溫度控和停留時間確保良好的重現(xiàn)性。
放大-克級: 加大反應器體積或增加停留時間;百克級: 提高反應器體積,串聯(lián)反應器,增加停留時間或三者結合;千克級: 需要工業(yè)級別的工程師提供協(xié)助。
⑦易于進行多相反應;
固相、液相和氣相均可作為反應物:對于固體,無需過濾;對于氣體,使用量小,提高了安全性。
⑧可一線完成多步反應;
可順序進行多步反應:無需像批式反應那樣處理反應釜中的所有物質才能得到產品(溶劑中的產品可立即用到下一步反應);反應器可以次序排列;整個系統(tǒng)可自動調整流速和反應時間。
⑨易于自動化;
⑩占地小。非常緊湊;模塊化。
流動化學需要哪些模塊
• 高壓輸液泵獲得持續(xù)流動的溶液/試劑:流速的精度和泵的耐化學腐蝕性很關鍵。歐世盛高壓恒流輸液泵能平穩(wěn)無脈動、大流量、耐壓、耐腐蝕、耐高溫、耐粘稠顆粒
• 混合器讓試劑混合:可以用簡單的T型交叉,也可用更的微混合芯片進行超快速混合。
• 反應器就是反應發(fā)生的地方:根據所做反應的不同有不同形狀和材質的反應器,但所有的反應器直徑都很小。
• 背壓調節(jié)器給系統(tǒng)加壓:由此可以加熱到溶劑沸點以上的溫度。
• 背壓閥后端串聯(lián)一臺在線檢測器,對每次更換條件的結果做在線監(jiān)測,則可以讓實驗效率大大提高
• 其它選項:如收集器、控制軟件等等。
完整流動化學模塊系統(tǒng)流程圖